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高分辨冷场发射扫描电镜(SEM)

高分辨冷场发射扫描电镜(SEM)

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特色设备
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发布时间:
2019/05/09 20:56
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探索微观世界的奥秘是人类几千年来的愿望和追求,两千年前人们发现透明物体具有一定的放大作用,后经历代物理学家的不懈努力制造出了光学显微镜,打开人类认知微观世界的大门。

随着科技的进步,光学显微镜的有限分辨力无法满足人类进一步探索微观世界的渴望。1924年德布罗意提出物质波的假说,认为和光一样,一切物质都具有波粒二象性。根据这一假说,电子也会具有干涉和衍射等波动现象,在此基础上科学家们不断地摸索和改良,于1934年诞生了第一台分辨率为50nm的电子透镜,突破了光学显微镜的分辨极限。

扫描电镜是继透射电镜之后,发展起来的又一种大型电子光学设备,是人类探索微观世界可靠而有力的工具,就像人类敏锐的眼睛,使人类探索微观世界的视野不断地得到扩展和延伸,为微观失效分析和新材料的研发做出特有的贡献,已广泛应用于人类科研、生活的各个领域。

一、扫描电子显微镜工作原理和技术特点

1.扫描电子显微镜的工作原理

扫描电镜工作原理如图1所示,顶部电子光源(通常称为电子枪)发射电子,电子在加速电压(通常200V~30KV)的作用下,经过两三个电磁透镜聚成一束很细的电子束,该入射电子束在物镜上方扫描线圈的驱动下,在试样表面的微小区域作有序的光栅扫描。由于高能电子束入射试样后在其表面会激发出二次电子、背散射电子、X射线和俄歇电子等多种信息。这些信息由相应的探测器检测,经放大后传送到显示屏上来调制显示屏的亮度。扫描电镜就是采用这种逐行扫描、逐点成像的方法,把试样表面的不同信息特征按顺序依次成比例地转换成视频信号,从而使我们在荧光屏上能观察到与样品表面相对应的经放大后的显微形貌图像。

 

 

图1.扫描电镜工作原理示意图

 

2.扫描电子束与试样的相互作用

如图2所示,当一束聚焦高能电子束沿一定方向入射到试样内部时,由于受到试样中晶格势场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生改变,这种现象称为散射。入射电子的散射过程是一种随机过程,每次散射后都会使其前进方向发生改变。在非弹性散射的过程中,每次散射后不仅使其前进方向发生改变,而且还会损失部分能量,并伴有各种其他信息的产生,如热、俄歇电子、X射线、可见光、二次电子、背散射电子等。电子束和样品作用体积约数个微米(μm)深,其深度大过宽度而形状类似梨子,而且不同信号的作用深度不同。

 

图2.入射电子束与试样的相互作用

 

扫描电子显微镜主要通过探测二次电子和背散射电子来分析样品的形貌信息和成分信息,也可以连接能谱仪通过采集X射线对样品进行成分分析。

二次电子是被入射电子束轰击出来并离开样品表面的核外电子,主要来自样品表面1~10nm深度范围,能量较低(0~50eV,平均30eV),所以二次电子像能很好地显示出试样表面的微观形貌。 由于入射电子仅经过几纳米的路径,还没有被多次反射和明显扩散,因此在入射电子照射的作用区内产生的二次电子区域与入射束的束斑直径差别不大,所以在同一台电镜中二次电子像分辨率最高。

背散射电子是被固体样品中的原子反弹回来的一部分电子(能量大于50eV,小于入射电子能量E0,大部分约0.7~0.9E0)。在一定的加速电压下,由于背散射电子产额随试样原子序数的增加而增加。所以,背散射电子信号不仅可以分析试样形貌特征,而且可以显示试样化学组分特征,在一定的范围内粗略进行定性分析试样表面的化学组分分布情况。

3.扫描电镜的主要性能

1)放大倍数

图3为入射束在试样上的扫描和与之对应的图像,扫描电子显微镜的放大倍数,其中Ac为荧光屏阴极射线同步扫描的幅度,As为电子束在样品表面扫描的幅度,使用过程中Ac是固定不变的,只需要调节As为就可以轻松调节扫描电子显微镜的放大倍数,As是由扫描线圈的驱动电流控制,所以操作过程中只需改变扫描线圈的驱动电流就可以确定放大倍数。

 

图3.入射束在试样上的扫描和与之对应的图像

 

2)分辨率

对微区成分分析而言,分辨率是指能分析的最小区域;对成像而言,分辨率是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率是一个很重要的性能指标,在相同的放大倍数时,分辨率不同,看到的表面形貌细节有所差异。图4为不同分辨率图片对比,(a)为高分辨率图片,(b)为低分率图片,两张图呈现出的试样形貌相同,但在形貌细节方面存在明显差异,(a)图可以很清晰的看到样品表面的形貌细节,而低分辨的(b)由于分辨率低无法清晰地观察到细节。

 

 

图4.不同分辨率图片对比(a)高分辨率、(b)低分辨率

 

3)景深

在聚焦完成后,一定纵深范围内的物体都可以呈现清晰的图像,这一纵深范围被称为景深。扫描电镜具有大的景深,在聚焦后可以清晰地呈现聚焦面和聚焦面前后的图像,便于观察凹凸不平的表面信息,呈现出比较立体的图像,很好地还原样品真实形貌,如图5所示。

 

 

图5.景深的示意图和样品的形貌图

 

4.扫描电镜成像特点

扫描电镜使用过程可以观测到荧光屏中的电子像会存在明暗不同的区域,这种明暗程度的差异称为衬度。由于试样表面形貌差别而形成的衬度,称为形貌衬度。由于试样表面不同部位原子序数不同而形成的衬度,称为成分衬度。二次电子像衬度主要是形貌衬度,背散射电子像衬度既可以显示形貌程度,又可以显示成分衬度。

1)二次电子像特点

如图6所示,二次电子的产生量与入射电子束的夹角存在明显关系,若把试样表面置于与入射电子束相垂直的水平状态,二次电子产生量设为1,入射电子束与试样的夹角越大,产生的二次电子就越多,即>1或>>1。二次电子像的衬度,不仅和二次电子产生量有关,而且和探测器对二次电子的接收量有关。探测器对二次电子的接收量与试样朝向探测器的夹角存在着一定的关系,试样朝向探测器的二次电子接收量大于背向探测器的二次电子接收量,所以朝向探测器的试样表面相对背向试样表面会显得亮些。

 

 

图6.入射电子束与试样之间的角度关系

 

对于表面有一定形貌的试样,其形貌被看成由许许多多与入射电子束构成不同倾斜角度的微小形貌,如凸点、尖峰、台阶、平面、凹坑、裂纹和孔洞等细节构成。这些不同的细节部位发出的二次电子数各不相同,从而产生亮暗不一的衬度。如图7所示,在试样表面的微观尖峰或凸起的边缘,若入射电子束刚好切着边缘部位射入,则该边缘部位产生的二次电子的数量就会增多,产生的二次电子也容易逸出,二次电子脱离试样表面也就有面积增大的效应,在二次电子像中会比较的亮,而在凹坑、孔洞部位,产生的二次电子较少,而且不易逸出,在二次电子像中会比较的暗。

 

 

图7.边缘效应

 

当加速电压较大时,入射电子束能量高,电子束与试样作用深度大,产生的二次电子多,明暗度区别会较大,凸起的尖端显得异常亮,虽然图像立体感强,但不柔和。当加速电压小,入射电子束能量低,电子束与试样作用深度小,产生二次电子的微区缩小,明暗度区别减小,图像显得相对柔和,可以较好地观测到明、暗区部位的表面细节,但图像立体感不够,如图8所示不同加速电压下的形貌图:

 

 

图8.不同加速电压下(a)3KV(b)15KV的形貌图

 

2)背散射电子像特点

背散射电子像在电镜成像中的使用率和图像分辨率也都比较高,仅次于二次电子像。图9为BSE和SE的发射系数与原子序数的关系,背散射电子的产额基本上随原子序数的增高而增加,所以背散射电子像不仅能分析试样的形貌特征,而且还可以用于显示试样化学组分的特征,在一定范围内能对试样表面的化学组成进行粗略地定性分析。

 

图9.BSE和SE的发射系数与原子序数的关系 

图10通过对比同一样品区域的二次电子像和背散射电子像可以发现,二次电子像主要反映样品的形貌特征,而背散射电子像在反映样品形貌特征的同时,还反映了样品的化学组成信息。根据背散射电子和原子序数的关系,亮度较高的区域由原子序数较大的组分构成,亮度较低的区域由原子序数小的组分构成,如果我们需要进行下一步的能谱分析,我们就可以有目标地找明暗区域进行分析。

 

 

图10.二次电子像与背散射电子像(a)二次电子像(b)背散射电子像

 

5.扫描电镜的主要应用

扫描电镜是一种多功能的仪器,具有很多优越的性能,可以进行如下基本分析:

 

 

如图11所示,扫描电镜被广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、生物学、医学、半导体材料与器件、宝石鉴定、生产工艺控制、工业生产中的产品质量鉴定和刑事侦察等。 

 

 

图11.电镜在各个领域的应用

 

二、SEM系统的主要构成

1.电子枪

电子枪的作用是发射出电子,作为电镜照明用的电子源,所以电子枪是整台电镜最重要的部件之一,其性能的优劣决定着电镜图像质量的高低。

电子枪的束流密度和束斑直径很大程度上影响电镜的分辨率,图12为几种常用电子枪的束斑直径、束流密度和工作温度的对比,可以看出冷场发射有着最大的束流密度和最小的束斑直径,所以冷场发射电子枪被广泛地应用于高分辨扫描电镜。

 

 

图12.电镜常用的几种电子源束斑直径和温度的相对大小示意图

 

2.电磁透镜

在光学显微镜中,利用玻璃凸透镜使入射光聚焦,但在扫描电镜中,入射光源电子是不能透过玻璃实现聚焦。扫描电镜使用电磁透镜来聚焦电子束,电磁透镜实际是一个围有铁壳的、装有极靴的短螺旋管线圈。通电线圈产生磁场,电子束斑在电磁透镜中受到洛伦磁力和加速电压的双重作用螺旋前进,使电子束斑逐级聚焦缩小(2-3个电磁透镜),由原来直径约为50μm的束斑缩小成纳米级的细小束斑(几纳米或零点几纳米),图13展示了电子通过电磁透镜时的运动轨迹:

 

 

图13.电子通过电磁透镜时运动轨迹

 

3.物镜光阑

物镜光阑的作用是遮挡那些非旁轴的杂散电子和限定聚焦电子束的发散角,同时又兼有调控束斑大小的功能,以满足电子束的旁轴近似和相干性及改变束斑直径的需求。如图14所示,扫描电镜一般都含有至少一个物镜光阑,可以根据图像分辨率和成分分析的束流需要选择不同尺寸的光阑。小物镜光阑孔径束流小,图像分辨率髙,景深大,信噪比低。在低倍率下观察粗糙表面时,可选用小物镜光阑,对衬度低的试样用大物镜光阑可以增强信噪比。

 

 

图14.常见的物镜光阑

 

4.扫描偏转线圈

聚焦电子束到达试样表面后,为了使镜筒和显示屏中运行的电子束按一定方式和规律产生同步扫描,要求电子束在试样上做可控而有规律的光栅状扫描。在镜筒内设计上、下两组扫描线圈可以驱动电子束做从左到右、从上到下的规则扫描,逐点、逐行依序在试样表面扫描(如图15所示)。使用同一扫描信号发生器来同时控制和驱动镜筒的扫描线圈和显示屏的扫描装置,可以实现电子束在试样上的扫描与显示屏上的扫描完全同步。

 

 

图15.双偏转线圈的示意图

 

5.物镜

物镜的主要功能是对电子束做最终聚焦,将电子束再次缩小并聚焦到凸凹不平的试样表面上。目前场发射的物镜通常认为有三种物镜模式,即外透镜方式、内透镜方式、半内透镜方式,其结构与特点如图16所示:

 

 

图16.电镜常用的几种物镜结构

 

三、TIES-测试分析中心SEM设备介绍

 

 

1.设备主要技术参数

 

 

2.设备主要技术特点和能力介绍

1)加速电压减速功能

扫描电镜使用过程中,当加速电压高时,入射电子束波长短、分辨率高,可获得高分辨率的图像,但易造成试样的放电和损伤;当加速电压低时,入射电子束波长长、分辨率低,获得图像不够清晰。如图17所示, Regulus 8100扫描电镜配有加速电压减速功能,可以选择高的加速电压,让电子束以稍高的能量加速,当出了物镜极靴即将登陆到试样表面之前突然受到某一相反电位的抵抗,使着陆电压降低,不仅得到波长较短、像差较小、分辨力高的一系列优点,又可以减少试样的损伤,即获得低电压高分辨的图像。

 

      

图17.加速电压减速功能

2)SE/BSE信号按比例接收(消除荷电)

扫描电镜使用过程中,导电性能不良的样品,因电子束的照射不可避免的出现荷电效应和边缘效应。能量低的二次电子,易受荷电影响产生异常对比度(如图18所示),Regulus 8100扫描电镜配有低位(Lower),高位(Upper)二次电子探测器,高位过滤背散射探头,可以通过改变透镜内变换电极的电压,让检测器捕捉到二次电子及背散射电子,以任意比例(100级)混合,达到最佳对比度的观察,抑制荷电、边缘效应,从而获得对比度最佳的SEM像。

 

图18. SE/BSE信号按比例接收(消除荷电)

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